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详细介绍
HC-3微量硫分析仪
湖北华辕科技有限公司
一、综述
气相色谱分析法具有分析速度快,灵敏度高,样品用量少等特点。气相色谱采用现代电子技术后分析结果准确可靠、精度高、省时、省力。已成为现代工业生产,环境监控和科学研究中极为有效的分析工具之一。HC系列数显式微量硫分析仪是一种分析微量硫化物的气相色谱仪,即选用色谱分离柱将不同的硫化物分离,分离后再用火焰光度检测器(FPD)测定。FPD选用了光电倍增管为光电转换的检测系统具有对硫化物灵敏度高,选择性好,响应快等特点。HC-6型对各种有机硫(甲硫醇、甲硫醚等)分离度良好,可用于焦化尾气制甲醇的原料气检测;对二氧化硫有极低的检测限(低于0.02ppm)可用于食品级二氧化碳中SO2的检测;可更换天然气检测色谱柱。适用于各生产厂家、科研、环保等部门分析各种硫化物。可取代进口产品。
本仪器标配为色谱工作站,相对于一般的单片机和嵌入式微机对复杂组份有更强处理能力。有更大的存储空间,一般都能以图谱形式存储两年左右的分析结果。
二、仪器原理
本仪器为采用FPD检测器的气相色谱分。结构上分为为气路、光路和电路三部分。
氮气气路:钢瓶—减压阀—稳压调节阀--压力表--流量计—六通转换阀—色谱柱—混合室--燃烧室;
氧气气路:钢瓶—减压阀—稳压调节阀--压力表—流量计—混合室—燃烧室;
氢气气路:钢瓶—减压阀—稳压调节阀--压力表—流量计—混合室—燃烧室;
其中色谱柱是分离硫化物的主要部件—在载气的作用下样气的各组份按保留时间的不同依次从色谱柱流出,进入检测器形成各自的色谱峰。
当含硫化合物在富氢火焰中燃烧时有下列化学发光过程产生:
RS+O2→SO2 SO2+H2→S
S+S→S2*→hv
上式中*号表示激发态,hv为一个光量子的能量,h为普朗克常数,v为频率。含硫化合物先燃烧生成二硫化碳,接着在富氢火焰中还原为硫并形成处于激发态的S2*当它返回基态时就会发出波长为350-480nm的特征光,经由中心波长为394nm的干涉滤光片,*地滤除杂光,再经光电倍增管转换成电信号,再经放大后就可得到需要的信号。
●采用低噪声光电倍增管,减小基线漂移;
●高压由专为光电倍增管设计的高压供电模块提供。稳定度高。
以上电路保证了HC-3有比其他测定仪更高的稳定性。
三、仪器安装
四、仪器使用
2.分别调节面板上的“柱I”,“柱II”和“检测器”温控器上的“∧”或“∨”键改变柱温设定值。按“set”键使设定值存储进温控器。
3.开通载气N2。N2钢瓶减压阀出口压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的N2稳压阀旋钮,使N2的压力(柱前压)调到此台仪器的*N2气压。
4.O 2、H2。O2、H2钢瓶减压阀压力调到0.2-0.3Mpa,再调仪器气路前面板上的O2、H2稳压阀,使O2、H2达到此台仪器的*O2、H2气压值。
5.点火
柱温和检测器温度达到设定后,即可打开检测器上盖,约数秒后,用电子点火器点火,点着火时会有较沉闷的“噗”的响声出现,如有很大的爆鸣声,则没有点着火。
6.开高压
按下“高压”开关, 调节“高压调节”电位器选择高压值。
7.基线归零
调节下屏右方的“零点”旋钮使示值在零附近波动,如一次不行,可多调次调整,总之要使示值在零附近,否则仪器将把整个基线当成信号进行记录,而不能正常记录真正被测硫化物峰信号,即仪器不能正常工作。如火已点着,调节O2压力时显示会变化,否则没有变化。如火未点着,关高压后重复进行步骤5,重新点火,再升高压。
8.进样
进样方法:先将被测气体抽入100ml针管中,用盲孔针头堵住针管出口,再将仪器气路面板上六通阀从分析处旋转到进样位置,将针管前孔插入进样口软管中,缓缓推入20-30ml气体,再将六通阀从进样旋回分析位置,即完成一次进样。
按仪器面板上的“开始分析”按键或计算机上F1键开始分析。
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9.数据修正处理
测量完成后,不同的硫化物计算因子不同,工作站软件根据出峰时间选择不同的计算因子。
10.打印结果
将打印机接工作站主机可方便地打印得到的各组信号数据及曲线。
(详见色谱工作站的有关内容)
11.结束测量
先关高压,这时绿灯灭,再关O2、H2气源钢瓶上的减压阀,O2、H2压力表上显示压力逐渐减少,当O2、H2压力表为零时,检测器燃烧室熄火,过3-5分钟后,才能关主机电源开关,这时红灯灭。即检测器灭火后须继续保温一段时间,才能保证检测器内不积水。zui后再使仪器外接电源线插头脱离实验室电源插座(这是因为如主机开关电源连在实验室电源上,即使关机后,主机开关电源仍带电)。再关N2。
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三、仪器计算因子校准计算步骤及程序存储、调用步骤说明
1.仪器计算因子校准计算步骤说明
在工作站界面,选“样品设置”->“标样”,填写标样名。准备好已知浓度硫化物标样气,可将此标样气分别稀释到原始浓度的1、1/5、1/25、1/125。进样测量并保存。 为保证测量准确,每个浓度点可多测几个标样,以观察离散程度。否则则需重新进样测量。点击“方法” ->“校正” 并“修改标样”软件将自动拟和测量曲线。具体操作详见附件:《N3000色谱工作站说明书》
四、使用注意事项
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10.检测器燃烧室外壳温度较高,皮肤不要直接接触,以免烫伤。
11.氢气、氧气为易燃气体,室内严禁明火。
五、常见故障分析
故障现象 | 可能产生原因 |
高压指示红灯亮,但进样后无任何信号 |
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加热箱温度不能控制 |
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基线不稳,基线无规则飘移 |
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火点不燃 |
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点火后盖上检测器上盖火即熄灭 |
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基线上出现无规则脉冲信号 |
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基线飘移逐渐增大 | PMT的温度过高 |
检测器升温太慢或不能升温 | 加热棒损坏 |
六、仪器配置
七、技术指标
检测限:
以硫计≤0.02ppm;可检测:H2S,SO2,COS,CS2,噻吩 ,甲硫醇,甲硫醚,乙硫醇,二甲基二硫等。
柱箱温度:柱1:室温-150 ℃ ±0.5℃
柱2:室温-150℃ ±0.5℃
基线稳定性:仪器*使用基线漂移<0.1mv/h
测量误差:<20%
仪器所用气源:O2、H2、N2、气体纯度>99.99% 入口压力不低于0.3Mpa
电源: 电 压:220V±5%
功率消耗:约200W
主机尺寸:宽540(mm)深390(mm)高380(mm)
净重:14KG
仪器可用于各种高纯气体焦炉气中微量硫化物的分析。
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